Η.П. Максютина, Η.Ф. Комиссаренко, А.П. Прокопенко, Л.И. Погодина, Г.Н. Липкан Растительные лекарственные средства
 
На главную
 
 
 
 
Η.П. Максютина, Η.Ф. Комиссаренко, А.П. Прокопенко, Л.И. Погодина, Г.Н. Липкан
Растительные лекарственные средства
стр. 38

без регулирования pH, как правило, разделяется неполно и пятна кислот имеют форму комет. Такая форма пятен является результатом изменения коэффициентов распределения кислот по мере того как смесь распространяется по бумаге. Расплывчатость пятен в некоторой степени обусловлена также адсорбцией кислот на хроматографической бумаге в нейтральных системах растворителей.    -

Подобные трудности можно преодолеть либо предварительным изменением самих кислот (например, превращением их в гидроксаматы), либо регуляцией pH растворителя.

Для более четкого разделения органических кислот используют растворители повышенной кислотности или содержащие концентрированный аммиак. Пятно нелетучих кислот после улетучивания растворителей обнаруживают после опрыскивания их растворами соответствующих индикаторов.

Для двумерной хроматографии подбирают системы растворителей, в ко-, торых происходит удовлетворительное разделение смесей кислот. Часто для этих целей используют фенол, насыщенный водой, и систему н-бутанол — уксусную кислоту — воду. Обнаруживают кислоты после разделения обычными методами.

Хроматографию на бумаге используют и для количественного определения органических веществ в растительных экстрактах.

Для количественного определения используют очищенные от примесей сорта хроматографической бумаги. Содержание отдельных кислот после хроматографического разделения определяют различными методами: по измерению площади пятна, денситометрическим методом, колориметрическим методом после элюирования и др.

Разделение органических кислот методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Применяют разные методы ТСХ для разделения органических кислот. Хотя в настоящее время качественное и количественное определение органических кислот является задачей газовой хроматографии (ГХ), метод ТСХ тоже находит применение в ряде случаев.

Разделение низших жирных кислот по Лайнзу (1964) Разделение кислот проводят на силикагеле. Пробы для анализа готовят отгонкой с водяным паром. Пластинки хроматографируют в смеси метил-ацетат — 2,5 % раствор аммиака (95 : 5). Для более эффективного разделения следует проводить двухкратное хроматографирование. Хроматограмму сушат в течение 2—3 мин при 105 °С, затем опрыскивают спиртовым раствором метилового красного. При последующем нагревании при этой же температуре кислоты образуют темно-красные пятна на оранжевом фоне. Чувствительность реакции — около 5 мкг.

Низшие жирные кислоты и оксикислоты можно определять в форме эфиров по методу Зелигмана и Доя (М. Шаршунова и соавт., 1980).

Разделение высших жирных кислот. Среди многочисленных способов разделения высших жирных кислот самыми лучшими являются способы деления их метиловых эфиров в форме координационных комплексов с ионами серебра, а также распределительная хроматография с обращенными фазами. Определение эфиров кислот проводят с ацетатом ртути и метанолом.

, Оксикарбоновые, дикарбоновые и трикарбоновые кислоты определяют на силикагеле или целлюлозе.

Для разделения их на силикагеле применяют системы н-пропанол — 25 % раствор аммиака (7 : 3) или этанол — хлороформ — 28 % раствор аммиака — вода (70 : 40 : 20 : 2).

Для разделения на целлюлозе применяют системы этилацетат — муравьиная кислота — вода (3:1:1), н-бутанол — муравьиная кислота — вода (30:5:10), н-пропанол — концентрированный аммиак (6:4).

Обнаруживают пятна кислот на хроматограммах после опрыскивания





38

Новости

Роспотребнадзор предупредил о вспышке бруцеллеза в США
Роспотребнадзор предупреждает о вспышке бруцеллеза в США — опасные бактерии обнаружили в молочных продуктах компании Udder Milk.
В Красноярском крае диспансеризацию прошли 300 тысяч человек
За 10 месяцев этого года удалось проверить порядка 300 тысяч человек.
В Челябинской области ВИЧ-инфекцией заражается 12 человек в день
Чтобы исправить ситуацию, минздрав Челябинской области регулярно организует бесплатное анонимное тестирование.
В Подмосковье около 1,3 млн человек прошли диспансеризацию
Порядка 1,3 миллиона жителей Московской области прошли медицинское обследование, запланированное на 2017 год, сообщил министр здравоохранения Подмосковья Дмитрий Марков.
 
 
 
Публикации сайта «Мир Ароматов» разрешены для некоммерческого использования без ограничений, если иное не оговорено отдельно.
Указывать сайт «Мир Ароматов» как источник предоставленных материалов и размещать ссылку на него обязательно.